张宁
,
张园
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05025
采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体（6S，8S）1，N2-丙基-2'-脱氧鸟苷（ProdG）和（6R，8R）ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析，证明乙醛与2'-脱氧鸟苷（dG）反应可形成ProdG加合物。体外实验表明，乙醛能够诱导脱氧核糖核苷酸（DNA）形成ProdG加合物，并且（6R，8R）ProdG的生成量大于（6S，8S）ProdG的生成量。细胞实验结果显示，乙醛暴露能显著提高人肺胚成纤维细胞（MRC5）基因组DNA中ProdG加合物的水平，且ProdG加合物的水平与乙醛的暴露浓度呈正相关。此外，100 μ mol/L的乙醛暴露使（6R，8R）ProdG的含量从（6.4±0.3） 个/108个碱基增加到（127.2±2.7） 个/108个碱基，上调程度大于（6S，8S）ProdG（从（6.5±0.3） 个/108个碱基增加到（115.3±2.5） 个/108个碱基）。该工作为乙醛暴露所引起的DNA加合物水平上升提供了实验依据。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
1,N2-丙基-2'-脱氧鸟苷加合物
,
乙醛
,
诱导
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00023
针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法.样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量.血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6% ～57.5% , 36.3% ～48.3%和52.4% ～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100% ～142%和108% ～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2% ～125%和64.5% ～126% ,相对标准偏差分别为0.8% ～26%和2.6% ～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L 外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L.该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
确证
,
精神药物
,
血浆
,
尿液
孙雷
,
张骊
,
徐倩
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N＞3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N＞10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ～111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
镇静剂
,
残留
,
猪肉
,
猪肾
冯月超
,
贾丽
,
何亚荟
,
王建凤
,
刘艳
,
范筱京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03019
建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法.样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以l0 mmol/L乙酸铵-0.2％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3,v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定.24种染料的相关系数R2均大于0.99,回收率在61％～116％之间,方法的精密度(RSD,n=6)小于13％,定量限在0.1～ 4.0 μg/kg.该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
工业染料
,
粮食
,
肉制品
石莹
,
张晶
,
卢丽彬
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05032
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三氯生
,
三氯卡班
,
指甲
宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
曾玉珠
,
章勇
,
董良飞
,
张蓓蓓
,
赵永刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08011
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)联用技术同时测定不同水体中6种雌激素(雌三醇、17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚)的分析方法.样品经HLB固相萃取柱提取和净化后经BEH C18色谱柱分离,采用MS/MS多反应监测模式(MRM)进行分析.采用内标法定量,以雌三醇-D3、17-β-雌二醇-D2、己烯雌酚-D8为内标.当6种雌激素的质量浓度在1.0 ～ 100 μg/L线性范围内时,所得回归方程的相关系数(r)均不小于0.998 2;方法检出限为0.27 ～0.45 ng/L,定量限为1.08 ～ 1.78 ng/L;在高、中、低3个添加水平下的回收率为68.3％～97.4％,相对标准偏差(RSD)小于15％.该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适用于地表水、废水、饮用水源水及生活用水等不同水体中6种雌激素的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌激素
,
水体
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
